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臺式總氯測定儀通過特異性顯色試劑(如 DPD 試劑)與水樣中總氯(游離氯 + 化合氯)反應生成有色化合物,再經分光光度法計算總氯濃度,廣泛用于水質總氯含量檢測。操作需遵循 “樣品精準處理、試劑規范添加、儀器嚴格校準、數據可靠記錄” 原則,通過標準化流程確保檢測結果準確。 一、操作前準備工作 1、儀器與試劑檢查 接通儀器電源,啟動后執行自檢程序,檢查光源、比色模塊、顯示屏是否正常(無報錯提示),確認儀器處于待機狀態;核查總氯檢測試劑(如 DPD 試劑粉包或液體試劑)有效期,確保在有效期內且包裝完好(無受潮、漏液),同時準備無氯超純水(電導率≤1.0μS/cm,用于空白校準與器具清洗);檢查比色皿(石英或玻璃材質)是否潔凈、無劃痕,若有污漬需用無氯超純水沖洗后晾干,避免影響吸光度測量。 2、樣品采集與預處理 按檢測要求采集代表性水樣(采樣容器需提前用無氯超純水清洗 2-3 次),采樣后立即檢測(總氯易揮發,避免長時間存放);若水樣濁度較高(>5NTU),需用 0.45μm 耐腐濾膜過濾,去除懸浮顆粒(防止干擾顯色反應);若水樣 pH 值超出試劑反應范圍(通常 6.2-6.5),用稀硫酸或氫氧化鈉溶液調節 pH 至規定范圍,調節后用 pH 試紙驗證,確保符合檢測要求。 二、空白校準操作 1、空白樣品制備 取干凈比色皿,加入規定體積的無氯超純水(與后續水樣體積一致,如 10mL),按試劑說明書要求加入空白試劑(或不加試劑,具體依試劑類型而定),輕輕搖勻(避免產生氣泡,氣泡會干擾光信號),靜置 1-2 分鐘,待溶液穩定后作為空白樣品。 2、儀器空白校準 打開儀器 “空白校準” 功能,將空白樣品比色皿放入儀器比色槽,確保比色皿透光面對準光學鏡頭,蓋好比色槽蓋;儀器自動采集空白樣品吸光度,待讀數穩定后(通常 3-5 秒),點擊 “確認” 保存空白校準數據,完成后取出空白比色皿,用無氯超純水沖洗干凈備用。若空白吸光度超出儀器規定范圍(通常≤0.02),需重新制備空白樣品并校準,排查是否因超純水含氯或比色皿污染導致。 三、樣品檢測操作 1、樣品與試劑反應 取另一干凈比色皿,加入規定體積的預處理后水樣(如 10mL),按試劑說明書順序與劑量添加總氯顯色試劑(如 DPD 試劑粉包,需完全溶解),用移液器或移液管精準控制試劑用量(誤差≤±0.1mL),避免試劑過量或不足影響反應;輕輕顛倒比色皿 3-5 次,確保溶液充分混合,按說明書要求靜置反應(通常 2-5 分鐘,確保顯色完全),靜置期間避免陽光直射(部分顯色產物對光敏感)。 2、儀器檢測與濃度讀取 反應完成后,將樣品比色皿放入儀器比色槽,蓋好蓋子,選擇 “樣品檢測” 模式;儀器自動對比空白樣品與樣品的吸光度差異,結合內置標準曲線計算總氯濃度,待讀數穩定后(顯示屏數值不再波動),記錄檢測結果(單位通常為 mg/L);若需多次測量提高準確性,可重復制備 3 次平行樣品,分別檢測后計算平均值(相對標準偏差需≤2%),以平均值作為最終檢測結果。 四、標準溶液驗證(可選,確保精度) 1、標準樣品制備 取已知濃度的總氯標準溶液(濃度覆蓋儀器量程的 50%-80%),按樣品檢測步驟制備標準樣品(加入相同劑量的顯色試劑,靜置反應)。 2、驗證與校準調整 將標準樣品比色皿放入儀器檢測,讀取儀器顯示濃度,與標準溶液實際濃度對比,計算相對誤差(需≤±5%);若誤差超標,需重新進行空白校準,或檢查試劑活性、標準溶液濃度是否準確,必要時重新繪制標準曲線(通過儀器 “曲線校準” 功能,用 2-3 個濃度點的標準溶液校準),確保儀器檢測精度符合要求。 五、操作后清理與數據管理 1、器具與儀器清理 檢測完成后,立即用無氯超純水沖洗比色皿、移液器吸頭、試劑添加器具 3-5 次,去除殘留試劑與樣品,晾干后收納;關閉儀器 “樣品檢測” 模式,執行儀器清潔程序(若有),清理比色槽內可能殘留的液體;最后關閉儀器電源,拔掉電源線,用無塵布擦拭儀器表面,去除污漬。 2、數據記錄與存儲 詳細記錄檢測信息:樣品編號、采樣時間、檢測日期、儀器型號、試劑批次、空白吸光度、樣品檢測濃度(含平行樣數據)、標準驗證結果;將數據錄入檢測臺賬,同時在儀器中保存檢測記錄(若支持數據存儲功能),便于后續追溯與數據分析;若檢測結果超出標準限值,需立即標注并反饋相關人員,按規定流程處理。 此外,操作人員需定期參加儀器操作培訓,熟悉不同試劑類型(粉包、液體)的操作差異,嚴格按說明書執行每一步驟,避免因操作偏差導致檢測結果失真;儀器需按周期(每 3-6 個月)進行維護校準,確保長期穩定運行。
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